為了探尋微晶石墨替代鱗片石墨在含碳耐火材料中應用的可行性
，以燒結板狀剛玉、鱗片石墨、微晶石墨、Si 粉
、SiO2粉和α-Al2O3粉為原料，以熱固性酚醛樹脂為結合劑混合均勻後

，在150 MPa 壓力下壓製成25mm×25 mm×140mm 的長條試樣，經220℃保溫24 h 後製備不燒Al2O3－C 試樣。研究了微晶石墨加入質量分數分別為0、2%、4% 和6% 對不燒Al2O3－C 耐火材料性能的影響。結果表明: 隨(sui)著(zhe)微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)加(jia)入(ru)量(liang)的(de)增(zeng)加(jia)
，試(shi)樣(yang)的(de)體(ti)積(ji)密(mi)度(du)略(lve)有(you)升(sheng)高(gao)，常(chang)溫(wen)抗(kang)折(zhe)強(qiang)度(du)和(he)耐(nai)壓(ya)強(qiang)度(du)稍(shao)有(you)提(ti)高(gao)
，高(gao)溫(wen)抗(kang)折(zhe)強(qiang)度(du)有(you)所(suo)增(zeng)加(jia)，抗(kang)熱(re)震(zhen)性(xing)稍(shao)有(you)提(ti)高(gao)，抗(kang)渣(zha)侵(qin)蝕(shi)性(xing)有(you)所(suo)下(xia)降(jiang)。

　　石墨材料的製備也是礦物和材料領域的研究熱點之一，其原料包括無煙煤、石(shi)油(you)焦(jiao)和(he)微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)等(deng)。其(qi)中(zhong)，微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)是(shi)一(yi)種(zhong)具(ju)有(you)潛(qian)在(zai)用(yong)途(tu)的(de)資(zi)源(yuan)。雖(sui)然(ran)微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)小(xiao)，有(you)晶(jing)格(ge)缺(que)陷(xian)，抗(kang)氧(yang)化(hua)性(xing)能(neng)弱(ruo)於(yu)鱗(lin)片(pian)石(shi)墨(mo)
，但(dan)在(zai)各(ge)向(xiang)同(tong)性(xing)、反應活性和某些力學性能等方麵優於鱗片石墨。因此，微晶石墨的開發與利用成為近年來本領域的研究熱點。

　　由(you)於(yu)連(lian)鑄(zhu)技(ji)術(shu)的(de)廣(guang)泛(fan)應(ying)用(yong)

，使(shi)得(de)鋼(gang)水(shui)溫(wen)度(du)提(ti)高(gao)，鋼(gang)水(shui)停(ting)留(liu)時(shi)間(jian)延(yan)長(chang)以(yi)及(ji)鋼(gang)水(shui)攪(jiao)拌(ban)激(ji)烈(lie)，這(zhe)些(xie)都(dou)要(yao)求(qiu)耐(nai)火(huo)材(cai)料(liao)具(ju)有(you)較(jiao)高(gao)的(de)高(gao)溫(wen)強(qiang)度(du)以(yi)及(ji)良(liang)好(hao)的(de)抗(kang)熱(re)震(zhen)性(xing)

、抗鋼水衝刷和抗侵蝕等性能。為滿足連鑄工業的技術要求
，從20 世紀70 年代開始
，人們將石墨等碳材料引入到耐火材料中，形成氧化物－碳(tan)複(fu)合(he)材(cai)料(liao)。最(zui)為(wei)常(chang)見(jian)的(de)就(jiu)是(shi)鋁(lv)碳(tan)耐(nai)火(huo)材(cai)料(liao)
，被(bei)廣(guang)泛(fan)應(ying)用(yong)於(yu)連(lian)鑄(zhu)和(he)滑(hua)板(ban)用(yong)耐(nai)火(huo)材(cai)料(liao)。後(hou)來(lai)
，為(wei)了(le)提(ti)高(gao)鋁(lv)碳(tan)耐(nai)火(huo)材(cai)料(liao)的(de)性(xing)能(neng)並(bing)延(yan)長(chang)其(qi)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)，人(ren)們(men)在(zai)碳(tan)源(yuan)
、添加劑、碳纖維等對含碳耐火材料性能的影響方麵做了很多研究。

　　chuantonghantannaihuocailiaozhongdeshimojibendoucaiyonglinpianshimo。suizheyouzhilinpianshimoderijiankuifa，tanxunweijingshimozaihantancailiaozhongyingyongdekenengxingyejiuxianderiquzhongyao。zhebujinkeyituokuanweijingshimodeyingyonglingyu，huodejiaohaodejingjixiaoyi，erqiehaikeyibaohulinpianshimodekaicai。zaibengongzuozhong，changshizailvtancailiaozhongyinruweijingshimo，yanjiuleweijingshimotidailinpianshimohouduicailiaoxingnengdeyingxiang。

　　試驗

　　試驗所用主要原料:板狀剛玉( 3 ～ 1、1 ～ 0.5
、0.5 ～ 0.088、≤0.088 mm) ，Si 粉( ≤0.088 mm) ，鱗片石墨( ≤0.154 mm) 
，郴州微晶石墨( ≤0.154 mm) ，α-Al2O3粉( ≤0.088 mm) ，SiO2粉( ≤0.088 mm) 。原料化學組成見表1，兩種石墨的化學組成見表2。

　　鱗片石墨呈片狀，晶體表麵光滑，晶粒尺寸約50μm； 而微晶石墨呈粒狀，它的顆粒由許多隨機取向的微小晶體聚集而成，晶粒尺寸小
，約227nm
，jinglibiaomiancucao，jingliquexianda。yinci，tuiceweijingshimodefanyinghuoxingbilinpianshimodegao，gexiangtongxingbilinpianshimodehao，yongzaihantannaihuocailiaozhongnenggaishannaihuocailiaodemouxiexingneng。

　　製樣及性能測試

　　按照表3 配料。將配好的物料以熱固性酚醛樹脂為結合劑，用愛立許攪拌機混6min，然後將混均勻的原料在液壓機上以150 MPa 的壓力成型為25 mm × 25 mm × 140 mm 的長條狀試樣，於220 ℃固化24 h 後備用。

　　按照GB /T 2997—2000 檢測試樣的體積密度和顯氣孔率； 按照GB /T 3001—2007 對試樣進行常溫抗折強度測試； 按照GB /T 5072—2008 對試樣進行常溫耐壓強度檢測；按照GB /T 3002—2004 檢測試樣的高溫抗折強度(1400 ℃埋碳保溫0.5 h) ； 在1100 ℃( 空氣氣氛) 下利用水淬冷法測試試樣經3 次熱震後的殘餘抗折強度

，以強度保持率表征抗熱震性； 采用動態感應爐法來評測試樣的抗渣性: 將在220 ℃固化24 h 後的長條狀試樣固定在模具裏

，然後向模具裏倒入剛玉－ 尖晶石澆注料，經振動成型為一個圓柱形坩堝，這樣，長條試樣就固定在坩堝壁上
，其截麵圖如圖1所示

，然後裝入感應熔煉爐。將6 kg 普通鋼放入坩堝中並加熱至鋼完全熔化，加入200 g 左右的鋼包渣( 化學組成如表4 所示) ，待鋼塊與熔渣完全熔融
，於1600 ℃保溫30 min 停爐冷卻至室溫，之後用掃描電鏡觀察侵蝕後試樣的顯微結構

，並結合EDS 對侵蝕後試樣的微區經行分析，用Image－Pro Plus 6.0 統計滲透層中渣區域百分比，用Factsage 軟件分析侵蝕後試樣滲透層中渣的黏度。

　　結果與討論

　　從圖3 可以看出，當試樣不加微晶石墨時
，試樣的顯氣孔率為21%，體積密度為2.71g·cm － 3；隨著微晶石墨加入量的增加，試樣的顯氣孔率稍有下降，體積密度略有提高。當試樣中的微晶石墨加入量為6%(w) 時，試樣的顯氣孔率為18.7%，體積密度為2.85 g·cm -3。當不加微晶石墨時，試樣的抗折強度為2 MPa
，耐壓強度為14 MPa，隨著微晶石墨加入量的增加
，試樣的抗折強度和耐壓強度有所提高，當微晶石墨加入量為6%( w) 時，試樣的抗折強度為4 MPa，耐壓強度為33MPa。這是因為微晶石墨的晶粒尺寸小，晶粒表麵粗糙，在成型時能更好地填充在試樣骨料之間的空隙中且不易滑動。

　　高溫性能:

　　高溫抗折強度：在1400℃埋碳保溫0.5h條件下
， 隨著微晶石墨加入量的增加，試樣的高溫抗折強度呈上升趨勢。當試樣不加微晶石墨時，試樣的高溫抗折強度為5 MPa，當試樣中的微晶石墨加入量為6%(w) 時
，試樣的高溫抗折強度為7 MPa。這得益於一方麵微晶石墨呈粒狀，表麵粗糙，成型後微晶石墨能更好地填充在試樣的空隙中且不易滑動

；另一方麵
，可能是微晶石墨的晶粒小
，晶粒缺陷多，表現出較大的活性
，在高溫下更容易與試樣中的Si 反應形成SiC，從而提高試樣的高溫力學性能。

　　抗熱震性：1100℃水冷3次(ci)熱(re)震(zhen)後(hou)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)
，隨(sui)著(zhe)微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)加(jia)入(ru)量(liang)的(de)增(zeng)加(jia)，試(shi)樣(yang)的(de)強(qiang)度(du)保(bao)持(chi)率(lv)呈(cheng)上(shang)升(sheng)趨(qu)勢(shi)，材(cai)料(liao)的(de)抗(kang)熱(re)震(zhen)性(xing)有(you)所(suo)提(ti)高(gao)。當(dang)試(shi)樣(yang)中(zhong)的(de)微(wei)晶(jing)石(shi)墨(mo)加(jia)入(ru)量(liang)為(wei)0 時
，試樣的殘餘抗折強度為0.4 MPa，強度保持率為20%
； 當試樣中的微晶石墨加入量為6%( w) 時，試樣的殘餘抗折強度為1.4 MPa，強度保持率為35%。這是因為鱗片石墨易發生擇優取向，使得材料平行於成型壓力方向和垂直於成型壓力方向的熱膨脹係數、熱re導dao率lv等deng產chan生sheng顯xian著zhu差cha異yi
，從cong而er表biao現xian出chu各ge向xiang異yi性xing，而er微wei晶jing石shi墨mo顆ke粒li是shi由you許xu多duo隨sui機ji取qu向xiang的de微wei小xiao晶jing體ti聚ju集ji而er成cheng
，表biao現xian出chu各ge向xiang同tong性xing，當dang試shi樣yang中zhong引yin入ru微wei晶jing石shi墨mo後hou，鱗lin片pian石shi墨mo的de這zhe種zhong擇ze優you取qu向xiang得de到dao明ming顯xian改gai善shan
，從cong而er提ti高gao了le材cai料liao的de抗kang熱re震zhen性xing。

　　抗渣性：試樣A3的侵蝕缺口較大。經測量、計算得出: 試樣A0 的侵蝕指數為9.51%，滲透指數為7.39%；試樣A3 的侵蝕指數為14.69%，滲透指數為10.82%。說明試樣A3的抗渣性較差。

　　試樣A0 和試樣A3 經1600 ℃試樣A0 基質中渣的麵域百分比約為6.8%，試樣A3 基質中渣的麵域百分比約為8.2%。根據表5 各點EDS 分析結果
，用Factsage 軟件算得試樣A0 基質中渣的平均黏度為0.66 Pa·s
，試樣A3 基質中渣的平均黏度為0.54 Pa·s。這是因為在侵蝕試驗過程中，隨著溫度升高，試樣中C 會被氧化形成微孔，而微晶石墨的抗氧化性比鱗片石墨差
，使得試樣A3中形成的微孔要比試樣A0的多

，導致試樣A3 的結構較為疏鬆，加速了渣向試樣A3 中的侵蝕，使得更多的渣滲透到試樣內部。另外，微晶石墨中雜質含量較多，高溫下這些雜質會與試樣反應，使試樣侵蝕程度加深。

　　結論

　　微晶石墨晶粒尺寸小，晶粒表麵粗糙，易成型，隨著微晶石墨含量的增加
，試樣的體積密度和常溫強度有所提高。

　　微晶石墨晶粒小，晶體缺陷多，表現出較大的活性
，高溫下易與Si 反應生成SiC

，提高了試樣的高溫抗折強度。

　　微晶石墨的各向同性比鱗片石墨好
，微晶石墨的加入提高了試樣的抗熱震性。

　　相比鱗片石墨，微晶石墨抗氧化性差且雜質含量較多
，微晶石墨的加入降低了試樣的抗渣性。